Autor
Mira Dobreva

Veröffentlicht
13th Februar 2019

Lernen Sie, wie Sie Ihr GC-Trägergas von Helium auf Wasserstoff umstellen können mit dieser Schritt-für-Schritt-Anleitung.

Lernen Sie, wie Sie Ihr GC-Trägergas von Helium in Wasserstoff umstellen mit dieser Schritt-für-Schritt-Anleitung. 

Angesichts der jüngsten Preissteigerungen bei Helium und einer zunehmenden Anzahl regulierter Methoden, die die Verwendung von Wasserstoff als Trägergas für den GC ermöglichen, wollen mehr Labore auf alternative Trägergase umsteigen.
Mit dieser Schritt-für-Schritt-Anleitung erhalten Sie die nötigen Informationen, um die Trägergasversorgung Ihres GC von Helium auf Wasserstoff umzustellen.

Wasserstoff, der von einem Gasgenerator erzeugt wird, bietet eine sichere, beständige und zuverlässige Gasquelle und ist eine bequemere und umweltfreundlichere Wasserstoffquelle als Gasflaschen.

Wenn Sie überzeugt sind, dass Ihre Methode die Umwandlung von Helium in ein alternatives Trägergas erlaubt, befolgen Sie unsere Schritt-für-Schritt-Anleitung, um schnell ein alternatives Trägergas einzurichten und dabei einige der üblichen Tücken beim Wechsel des Trägergases zu vermeiden. Wenn Sie sich nicht sicher sind, ob Ihre spezielle Methode die Umwandlung von Heliumträgergas zulässt, kontaktieren Sie uns, und wir können Sie beraten. 

 

Schritt 1: Überprüfen Sie alle aktuellen Verfahrensinformationen und Gerätebedingungen

1. Überprüfen Sie alle Verfahren, die auf dem GC in der Software laufen, und erstellen Sie Ausdrucke.

2. Prüfen Sie den GC auf Dichtigkeit, um sicherzustellen, dass die Flussraten im Verfahren erreicht werden, während die Analyse läuft.

3. Messen Sie alle in Ihrer Methode angegebenen Flussraten (Septumspülfluss, Split Flow, Trägergas und Gase des Detektors (falls zutreffend)), um sicherzustellen, dass der GC alle Sollwerte korrekt einhält.

4.°Notieren Sie sich die lineare Geschwindigkeit Ihres Trägergases.

5. Führen Sie eine Probe aus und überwachen Sie das System, um sicherzustellen, dass der jeweilige Fluss stabil ist. Wenn sich der Fluss ändert, notieren Sie sich die Änderung.

6. Zeichnen Sie sich ein gutes Chromatogramm auf, um es nach dem Wechsel des Trägergases mit den Ergebnissen zu vergleichen.

Beispiel:

Reference Chromatogram

Referenz Chromatogramm

 

Schritt 2: Führen Sie vor dem Wechsel des Trägergases eine Routinewartung Ihres GCs durch. 

1. Ändern Sie das Einlass-Septum. Verwenden Sie ein Septum mit niedrigem Entlüftungsabfall, das für Ihr GC-System empfohlen wird.

2. Wechseln Sie die Buchse. Eine konische Buchse kann die Ergebnisse mit Wasserstoff-Trägergas für die GC-Analyse verbessern. Wenn Sie keine konische Buchse verwenden, empfiehlt es sich, vor dem Aufstellen des Systems einige konische Buchsen zu kaufen.

3. Wenn Sie Gasreiniger verwenden, könnte es ratsam sein, diese gegen neue zu wechseln, abhängig von ihrem Alter.

4. Wenn Sie ein GC-MS und die Ionen-Quelle gereinigt werden muss, ist nun eine Gelegenheit dafür. Wasserstoff-Trägergas sollte den Zustand der Ionenquelle länger aufrechterhalten als Helium. Nach dem Wechsel des Trägergases werden Sie wahrscheinlich feststellen, dass Sie die regelmäßige Reinigung der Ionenquelle seltener durchführen müssen als vorher.

5. Es ist möglich, dieselbe Säule zu verwenden, vorausgesetzt, sie ist noch in gutem Zustand. Einzelheiten zur Konditionierung einer neuen Säule mit Wasserstoff-Trägergas sind unten angegeben.

 

Schritt 3: Installieren Sie neue Leitungen. 

1. Leitungen, die zur Helium-Zufuhr genutzt wurden, sollten ersetzt werden. Wenn Sie für die Zufuhr von Wasserstoff dieselben Leitungen verwenden, wird ein hoher Hintergrund angezeigt und es dauert länger, bis Ihre Analyse optimiert ist. Wenn Sie als Zusatzgas statt von Helium auf Stickstoff umstellen, sollten Sie auch diese Leitung wechseln.

2. Innerhalb von 3 m (10 Fuß) der Anwendung sollten 1/8-Zoll-Kupfer- oder Edelstahlleitungen in Laborqualität verwendet werden. Wenn Sie Gas aus einer Entfernung von mehr als 3 m leiten, müssen Sie möglicherweise ¼-Zoll-Leitungen verwenden und bei jedem GC auf 1/8 reduzieren. Wenn Sie sich nicht sicher sind, kann Peak Scientific Sie bei den Austauscharbeiten unterstützen.

3. Wenn Sie ein GC-MS betreiben, müssen Sie nur eine Leitung zwischen dem Wasserstoff-Generator und dem GC anschließen.

4. Alle Verbindungen sollten Klemm-Verbindungen sein. VERWENDEN SIE KEINE VERSIEGELUNGSMITTEL ODER SCHWEISSVERBINDUNGEN. Diese können flüchtige organische Verbindungen (VOCs) in den Gasstrom einführen und Ihr System kontaminieren.

Wenn Sie eine GC-FID anschließen, ist sowohl die Trägergas- als auch die Brenngasversorgung mit einem einzigen Generator möglich. Um eine Verbindung zu beiden Gaseinlässen zu schaffen, muss eine T-Verbindung zwischen dem Träger und den Kraftstoffeinlässen mit einer einzigen vom Generator ausgehenden Versorgungsleitung hergestellt werden. Wenn Sie sich nicht sicher sind, wenden Sie sich an Peak Scientific, um Informationen zum Anschluss des Generators an Ihre Anwendung zu erhalten

 

Schritt 4: Gaslieferung zum GC

Die Gasgeneratoren, die Ihren GC mit Gas versorgen, sollten gemäß den Vorbereitungsempfehlungen des Herstellers installiert werden.

Um sicherzustellen, dass die Verbindungen zum GC dicht sind, prüfen Sie bitte mit einem elektronischen Leck-Detektor – VERWENDEN SIE KEINE FLÜSSIGKEITS-DETEKTOREN, da diese die Gasleitungen verunreinigen können.

Gasversorgung des Detektors:

1. Wenn Ihr Detektor mit Wasserstoff arbeitet, starten Sie den Generator und prüfen Sie, ob alle Verbindungen zwischen dem Generator und dem GC dicht sind.

2. Wenn Ihr Detektor Stickstoff-Nachfüllgas benötigt, kontrollieren Sie diese Leitung ebenfalls auf Dichtheit, bevor Sie den GC einschalten.

3. Wenn Ihr Detektor mit Luft versorgt wird, kontrollieren Sie ebenfalls, ob die Leitung dicht ist, bevor Sie den GC einschalten.

4. Schalten Sie den GC einschalten, vergewissern Sie sich, dass die Gaszuflüsse ausgeschaltet sind und überprüfen Sie, ob sich das Detektorsignal stabilisiert.

 

Versorgung mit Trägergas

1. Wenn Sie die Säule verwenden, die bereits installiert war, schalten Sie den Einlassdruck ein, damit das Trägergas durch die Säule strömen kann.

2. Wenn Sie eine neue Säule installieren, stellen Sie sicher, dass die Säule korrekt im GC-Einlass installiert ist. Wenn die Säule eingestellt werden muss, VERBINDEN SIE SIE NICHT mit dem Detektor. Installieren Sie die Säule gemäß den Richtlinien Ihres GC-Herstellers in dem Einlass und stellen Sie sicher, dass die Verbindung dicht ist.

3. Um die Säule mit Wasserstoff-Trägergas für GC-MS einzustellen, positionieren Sie das Detektorende der Säule vorsichtig außerhalb des GC-Ofens und schließen Sie die Ofentür sehr sorgfältig. Achten Sie darauf, die Säule nicht zu zerbrechen. Unten sehen Sie ein Beispiel: 

 

column conditioning

4. Starten Sie den Wasserstoff-Fluss durch die Kapillarsäule, um Sauerstoff und andere Verunreinigungen aus der Säule zu entfernen.

5. Überprüfen Sie die empfohlenen Heizprogramme und Temperaturen für die von Ihnen installierte Säule.

6. Eine allgemeine Anleitung zur Säuleneinstellung von RESTEK finden Sie hier.

7. Sobald die Säule eingestellt ist, schalten Sie den Detektor ein, schließen Sie die Säule an und lassen Sie mindestens eine Stunde Stabilisierungszeit.

 

Systemüberprüfung

1. Sobald die Säule eingestellt ist, verbinden Sie sie mit dem Detektor und lassen Sie mindestens 1 Stunde Stabilisierungszeit.

2. Stellen Sie sicher, dass alle Methodensollwerte vom System erfüllt werden und stabil sind.

3. Führen Sie eine leere Probe aus, um sicherzustellen, dass die Basislinie des Detektors stabil ist.

4. Passen Sie die lineare Geschwindigkeit des Trägergases an, wenn Sie Heliumträgergas verwenden. Wenn Sie Wasserstoff mit der gleichen linearen Geschwindigkeit wie Helium laufen lassen, sollten Sie mit demselben Ofentemperaturprogramm fast identische Ergebnisse erzielen. Vergleichen Sie das letzte Chromatogramm mit Helium mit den Ergebnissen mit Wasserstoff. Die Peaks sollten gleichzeitig eluieren, können aber eine etwas andere Form haben. Dieser Anwendungshinweis erläutert den Vorgang des Umschaltens und der Beibehaltung der linearen Geschwindigkeit des Trägergases.

5. Vergleichen Sie das Referenzchromatogramm, das Sie mit Helium-Trägergas erstellt haben, mit dem neuen Chromatogramm, um sicherzustellen, dass alle Peaks eluiert und ihre Retentionszeiten konsistent sind. Wenn es zu viele Trennungen in den Peaks gibt, können Sie die Methode optimieren, um die Lineargeschwindigkeit des Trägergases zu erhöhen und die Laufzeiten zu verkürzen. Bei einigen Methoden können Sie möglicherweise die Analysezeit halbieren.

6. Stellen Sie sicher, dass Sie alle Peaks in Ihrer Zusammensetzung identifizieren können. Führen Sie Kalibrierungsstandards aus, um die Methode erneut zu überprüfen.

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