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Trotz der gegenwärtig geringeren Sorge um die Versorgungssicherheit von Helium ist von einem weiteren Anstieg des Preises auszugehen, sodass kosteneffektive Alternativen unverändert für Labors interessant sind.

Viele vom Heliummangel 2012-13 betroffene Labors waren in der Lage, Helium zu beschaffen, auch wenn sie in den vergangenen 2 Jahren starke Preiserhöhungen hinnehmen mussten. Eine direkte Konsequenz des Heliummangels war die Information zu alternativen Trägergasen, die den Herstellern von Chromatographen zugänglich gemacht wurde, sowie die Akzeptanz von Wasserstoff und Stickstoff als Alternative infolge der geänderten Einstellung zur Verwendung dieser Gase.

Stickstoff wird als langsames Gas angesehen und oft als Alternative zum Helium übersehen, wobei dessen Verwendung für eine Reihe von GC-Analysen absolut sinnvoll ist. Aufgrund der niedrigen optimalen Lineargeschwindigkeit von 8 - 14 cms-1 von Stickstoff, verglichen mit den 25 - 33 cms-1 von Helium (Abbildung 1) erhöht sich die Analysezeit, wenn der Analyst die optimale Leistungsfähigkeit bewahren möchte. Wenn jedoch die Auflösung zwischen den Peaks ausreichend ist, können Proben mit einer höheren mittleren Lineargeschwindigkeit untersucht werden, was zu einer geringeren Anzahl von theoretischen Böden und praxisbezogen zu breiteren Peaks führt.

Wasserstoff ist im Gegensatz dazu bei höheren Lineargeschwindigkeiten effizienter als Helium – der optimale Lineargeschwindigkeitsbereich beträgt 38 - 45 cms--1was gleichbedeutend mit einer höheren Effizienz im Vergleich zu Helium ist. Diese erhöhte Effizienz bei höheren Lineargeschwindigkeiten bietet Potenzial für einen höheren Probendurchsatz. Allerdings ist eine Probenanalyse wegen mangelnder Peakauflösung nicht immer mit einer höheren Lineargeschwindigkeit möglich. Die Anpassung der Lineargeschwindigkeit des Wasserstoffs an die Lineargeschwindigkeit von Helium sollte zu einer bereinigten Analyse mit einer leicht verbesserten Trägergaseffizienz führen.

Lernen Sie Alternativen zu Helium bei der Gaschromatographie kennen    

Eine Sorge von Personen, die mit Wasserstoff arbeiten, ist seine Brennbarkeit, und Druckflaschen im Labor stellen ein potenzielles Arbeitssicherheitsrisiko dar. Daher ist die Verwendung von Generatoren zur Erzeugung von Wasserstoff, und natürlich Stickstoff, eine kosteneffektive und sichere Methode zur Gaserzeugung im Labor. Wasserstoff wird durch Elektrolyse von deionisiertem Wasser hergestellt und dem Gaschromatographen auf Abruf zugeführt. Der Wasserstoffgenerator enthält nur eine geringe Menge Wasserstoff bei einem viel geringeren Druck als bei Flaschenlagerung und ist dennoch in der Lage, eine ausreichende Menge Gas zur Versorgung eines gesamten Labors zu produzieren. Stickstoff wird aus Druckluft durch Abspaltung von Sauerstoff, CO2 und Kohlenwasserstoffen durch Druckwechseladsorption mithilfe von Kohlenstoffmolekularsiebmaterial gewonnen

Es wurde ein Dreikomponenten-Alkanstandard in einem Shimadzu 2010 GC mit einer Trennsäule Restek RTX-1 (30 m x 0,25 mm x 0,25 µm) mit Flaschenhelium und von Gasgeneratoren produzierten Wasserstoff und Stickstoff als Trägergase gefahren. Die Proben wurden isothermisch (170°C) mit den drei Trägergasen bei gleicher Lineargeschwindigkeit (37,5 cms-1) analysiert, um den Effekt auf Peakbereich, Peakbreite, theoretische Bodenanzahl und Auflösung zu untersuchen.

In Abbildung 2 ist ersichtlich, dass die Ergebnisse für alle drei Trägergase sehr ähnlich sind. Wasserstoff und Helium liefern fast identische Ergebnisse, bei Stickstoff ist eine kleine Bandenverbreiterung ersichtlich, und obwohl die Lineargeschwindigkeit aller drei Trägergase auf 37,5 cms-1 eingestellt war, sind die Alkanpeaks bei Verwendung von Stickstoff im Vergleich zu Wasserstoff und Helium leicht verzögert.

Tabelle 2 zeigt, dass mit allen drei Trägergasen die gleichen Peakbereiche für alle drei Komponenten erzeugt wurden, sodass kein Effekt des Trägergases auf die Sensibilität festzustellen war. Wie erwartet führt eine Analyse mit hoher Lineargeschwindigkeit bei Stickstoff zu einer Effizienzminderung, was sich in einer geringeren Anzahl von theoretischen Böden und folglich in einer geringeren Auflösung bemerkbar macht. Die reduzierte Effizienz führt zu einer Verbreiterung der Peaks, die im Chromatographen sichtbar sind, wie in Tabelle 2 dargestellt.

Zur Analyse von Proben wie Alkanmischungen mit hoher Auflösung zwischen den Peaks besteht kein Grund, weswegen Stickstoff und Wasserstoff nicht anstelle von Helium verwendet werden könnte. Obwohl die Verwendung von Stickstoff zu einer Verringerung der theoretischen Böden führt, hat dies keine Auswirkungen auf das Gesamtergebnis. Es spricht alles für eine Verwendung von Stickstoff für eine Reihe von GC-Analysen, bei denen eine hohe Effizienz nicht so wichtig ist.

Das Verhalten von Wasserstoff war dem von Helium sehr ähnlich, und dies zeigt, warum viele Labors jetzt ihre Analysesysteme von Helium auf Wasserstoff umstellen, nachdem vergleichbare Chromatographien unter Verwendung einer billigen, mit wasserstoffgeneratoren leicht verfügbaren und sicher herstellbaren Alternative zu Helium erstellt werden können.

Der Heliumpreis wird aller Voraussicht nach in absehbarer Zukunft weiter steigen, und diese Ergebnisse zeigen, dass stickstoff und Wasserstoff als alternative Trägergase ohne Leistungsverlust eingesetzt werden können. Die Produktion dieser Gase mithilfe von Generatoren bedeutet, dass die Labors über eine konstante Gasversorgung nach Bedarf verfügen und sich keine Gedanken mehr über nächtliche Lieferengpässe oder schwere Gasflaschen machen müssem.

Tabelle 1 Peakbereiche, theoretische Bodenanzahl, Auflösung und Peakbreite von N-Decan, N-Undecan und N-Dodecan mit Helium, Stickstoff und Wasserstoff als Trägergas.

Trägergas

Helium

Stickstoff

Wasserstoff

Peakbereich N-Decan

54376.5

53528.2

52180.2

Peakbereich N-Undecan

54300.6

53250.6

52498.7

Peakbereich N-Dodecan

53348.4

52592.5

52025.9

Theoretische Böden N-Decan

49352

37802

44631

Theoretische Böden N-Undecan

74117

48585

68726

Theoretische Böden N-Dodecan

102110

57467

101117

Auflösung N-Decan

13.715

11.409

12.987

Auflösung N-Undecan

21.542

6.973

20.497

Auflösung Dodecan

38.533

29.353

37.642

Breite N-Decan

0.140

0.126

0.135

Breite Undecan

0.131

0.177

0.149

Breite Dodecan

0.154

0.196

0.159

 

van-der-meter-kurve wasserstoff Trägergas

Abbildung 1. Van-Deemter-Kurve zur Angabe der Effizienz von Helium, Stickstoff und Wasserstoff in Abhängigkeit vom Gasfluss.

 

GC Image Decane

Abbildung 2. Chromatogramm mit N-Decan-, N-Undecan- und N-Dodecan-Analysen mit Helium, Stickstoff und Wasserstoff als Trägergas.

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